FTIR, ATR 분석기기 원리

1. FTIR(Fourier-transform infrared spectroscopy)

  Michelson 간섭계 사용하여 위상 변조한 적외선 영역의 백색광을 사용하는 적외선 분광학의 한 종류로, 퓨리에 변환을 사용해 시공간 데이터를 주파수 데이터로 전환해 적외선 스팩트럼을 얻습니다.

  시료에 적외선을 조사하여 쌍극자 모멘트가 변화하는 분자 골격의 진동과 회전에 대응하는 에너지의 흡수를 측정하는 분석법을 FT-IR 분석이라고 합니다.

  에너지가 약한 적외선 영역의 복사선 흡수가 일어나는 경우 전자의 전이가 일어날 수 없고, 분자 에너지 중 진동에너지와 회전에너지만 증가합니다. 이때는 여러 진동 에너지 준위의 전이에 해당되는 좁은 흡수봉우리가 조밀하게 나타나고, 각 진동 에너지마다 매우 작은 회전 에너지만큼의 차이를 가지는 봉우리가 나타납니다.  그러나 액체, 고체 시료에서는 회전 운동이 일어나지 못하게 되어 있어 순수한 진동 에너지의 좁은 흡수 스팩트럼만 나타납니다.

  적외선 흡수 스팩트럼은 상당히 간단한 화합물이라도 수많은 흡수 봉우리를 가지고 있으며 두가지의 서로 다른 화학물이 동일 조건에서 같은 흡수 적외선 스팩트럼을 가지는 경우는 없습니다.  그러므로 시료물질의 적외선 스팩트럼이 표준 물질의 스팩트럼과 동일 조건에서 일치하면 시료 물질이 표준 물질고 ㅏ같다고 할 수 있습니다. 

1-1.ATR(Attenuated Total Reflection)

   감쇠 전반사라고 합니다. ATR이란 굴절율이 큰 투명 물질과 시료(고체 또는 액체)를 밀착시켜 투명 물질 측에서 입사광을 쪼이면 전반사가 일어나지만, 반사광은 밀착면 근방에서 극히 일부 시료에 의해 흡수되므로 시료의 흡수 특성을 반영하게 됩니다. 이러한 현상을 이용하여 분광 측정하는 방법을 ATR법이라고 합니다. 특히 적외선 분광법에서 고체 표면의 흡착 물질과 용액 등 미량 성분의 분석 등에 이용되는 일이 많습니다.

 

  ATR이란 구조 및 성분 정보를 얻기 위해 샘플에 빛을 쏘는 샘플링 방법으로 FTIR 분광광도계용 샘플링 기술로 가장 많이 활용되고 있습니다. 유체 또는 슬러리 샘플이 ATR 표면과 접촉하면 액체 부분의 적외선 스팩트럼이 기록됩니다. 이 현상으로 감쇠 전반사(ATR)가 화학 반응 모니터링에 매우 강력합니다.

 

  샘플 전처리 또는  희석 없이 스팩트럼을 측정할 수 있으므로, ATR은 고체 및 액체 물질 분석에 적용할 수 있습니다. 초기 목적은 폴리머 샘플 및 필름의 적외선 스팩트럼을 얻는 것입니다. 

**Evanescent Wave (소멸파) : 두 매질의 경게면에서 전반사가 일어날 때 나타나는 현상이다. 일반적으로 전자기파가 굴절률이 큰 매질에서 작은 매질로 입사할 때 , 입사각이 임계각보다 크다면 경계면에서 전반사가 일어난다. 이 때 빛은 경계면을 투과하지 못하나, 경계면 건너편에는 경계면에서부터 지수함수적으로 감소하는 전기장과 자기장이 생기게 된다. 이를 가리켜 소멸파라고 한다.

 1-1-1. 전반사

  반사율이 100%인 빛의 반사를 전반사라고 합니다. 굴절률이 큰 매질에서 작은 매질로 향해 빛이 입사할때는 굴절하지 않고 전부 반사되어 버리는 현상으로, 입사각이 작을 때는 일부 굴절하고 일부가 반사 됩니다. 입사각이 크게 되면 굴절하는 성분은 점차 약해져서 굴절각이 90도에 달하게 되면 이후 빛은 전반사 하게 됩니다.  

  굴절각이 90도가 될때의 입사각을 전반사의 임계각이라고 합니다. 굴절율의 N2이 매질에서 굴절율 N1 (N1<N2)의 매질에 빛이 입사할 때 입사각 θ가 그 임계각 θc보다 클 때는 빛은 경면에서 전반사되고, N2 매질에는 투과하지 않습니다.

 

 

출처 :

mblog.naver.com/PostView.naver?isHttpsRedirect=true&blogid=wwsoptic&logNo=221254794302

https://youtu.be/QW2uh1BQuGw